Trocknungsmittel im Labor

Im Labor müssen Stoffe oft frei von Feuchtigkeit sein, Proben trocken gehalten oder bei konstanter Luftfeuchtigkeit gelagert werden. Trocknungsmittel für Gase, Flüssigkeiten oder Feststoffe wie auch die nötigen Laborgeräte sind der Schlüssel dafür. Die wichtigsten Fragen dazu klärt dieser Beitrag: etwa was bei der Auswahl des Trockenmittels zu beachten ist, welches – gleich ob regenerierbar oder nicht – sich für welche Anwendung eignet und welche Geräte, wie etwa Exsikkatoren, sich dafür anbieten.

Dies ist der Fall, wenn Stoffe oder Produkte gegen Temperaturerhöhung oder Feuchtigkeit empfindlich sind oder einfach über einen längeren Zeitraum unter trockenen Bedingungen gelagert werden müssen.

Der Entzug von Wasser

Im Folgenden geht es um den Entzug von Wasser, also Feuchtigkeit. Dabei stellt sich zunächst die Frage nach dem Aggregatzustand des zu trocknenden Stoffes. Zu unterscheiden sind also Trocknungsmittel für Gase, Flüssigkeiten oder Feststoffe.

Die Trocknung selbst kann durch die chemische Reaktion des Trocknungsmittels mit Wasser erfolgen oder aber physikalisch durch Adsorption des Wassers. Gase und Flüssigkeiten sind als Fluide in der Lage zu strömen, können also durch das Trocknungsmittel oder an diesem vorbeigeführt werden. In diesem Fall spricht man von dynamischer Trocknung. Solche Trocknungsmittel können in Form von Granulaten in einem Filtergehäuse vorliegen.

Bei der statischen Trocknung wird das Trocknungsmittel der zu trocknenden Substanz zugesetzt und nach der Trocknung wieder entfernt oder aber mit der zu trocknenden Substanz in einem Behälter aufbewahrt. Ein geläufiges Beispiel sind kleine Vliessäckchen mit Trocknungsmittel, die der Verpackung hochwertiger Lederwaren beigegeben werden. Durch Adsorption wird die Luftfeuchtigkeit in der Verpackung auf einem niedrigen Niveau gehalten, um eine gleichbleibende Produktqualität zu gewährleisten. Weitere Anwendungsfälle, bei denen Produkte vor dem Verkauf in möglichst trockener Umgebung aufbewahrt werden, sind die Heimelektronik, korrosionsanfällige Gegenstände oder auch Arzneimittel und Nahrungsergänzungsmittel.

Regenerierbare Trocknungsmittel

Bei den festen Trocknungsmitteln, die im Labor angewendet werden, unterscheidet man regenerierbare und nicht regenerierbare.

Zu den regenerierbaren Trocknungsmitteln zählen:

Die Regenerierung ist im Labormaßstab zu empfehlen, in der Industrie wegen der Energiekosten aber oft unwirtschaftlich. Unterstützt wird die Regenerierung durch ein partielles Vakuum. Der Erfolg der Rücktrocknung kann über den Massenverlust verfolgt werden.

Nicht regenerierbare Trocknungsmittel

Andere Trocknungsmittel reagieren mit dem aufgenommenen Wasser in einer chemischen Reaktion oder binden das Wasser im Kristallgitter so, dass sie nicht durch einfache Rücktrocknung oder nur bei vergleichsweise hohen Temperaturen regeneriert und erneut eingesetzt werden können. Zu dieser Gruppe zählen:

Das verwendete Trocknungsmittel darf nicht chemisch mit dem zu trocknenden Stoff reagieren oder diesen binden. Es muss im Temperaturbereich der Trocknung über ein ausreichendes und irreversibles Wasserbindevermögen verfügen.

Feste Trocknungsmittel im Labor

Eine grobe Vorstellung über den Feuchtegehalt der zu trocknenden Substanz ist wichtig, um die Menge an einzusetzendem Trocknungsmittel zu berechnen. Für industrielle Zwecke steht dafür die DIN 55474 zur Verfügung, die auch im Labor als Anhaltspunkt dienen kann.

Ein Beispiel dafür ist das Blau-Gel-Granulat-Sorbens, das über ein sehr hohes Wasseraufnahmevermögen verfügt. Dies vereinfacht den Einsatz dieses Trocknungsmittels und die Wirksamkeitskontrolle besonders. Silicagel verfügt über eine hohe spezifische Adsorptionskapazität, ist also je Masseneinheit besonders wirksam. Es kann etwa 40 % seiner Masse an Feuchtigkeit aufnehmen.

Molekularsiebe sind synthetisch hergestellte, poröse Alumosilikate mit definierten Porendurchmessern. Bezeichnet werden sie auch als Zeolithe (griechisch zeo lithos = siedender Stein). Die natürlichen Vertreter brausen beim Erhitzen durch Freisetzung gebundenen Wassers auf. Je nach Porengröße können sie außer Wasser auch andere Lösungsmittel- oder Gasmoleküle selektiv adsorbieren. Sie werden besonders bei geringen Feuchtegehalten und niedrigen Temperaturen eingesetzt, bei denen andere Trocknungsmittel nicht mehr wirksam sind. Die Tonerde, auch Bentonit genannt, ist ein natürlich vorkommendes Mineralgemisch. Der zwischen 60 bis 80 % enthaltene Hauptbestandteil Montmorillonit, ein Natrium-Alumosilikat, ist für das Wasseraufnahmevermögen und die damit verbundene Quellfähigkeit verantwortlich.

Aluminiumoxid bindet neben Wasser auch andere polare Substanzen, wie zum Beispiel Alkohole. Es eignet sich deshalb zum Trocknen unpolarer Stoffe, die nur Spuren von Feuchtigkeit enthalten können. Beispiele dafür sind Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe oder Ether. Diese geringen Wassermengen können mit Aluminiumoxid entfernt werden.

Flüssige Trocknungsmittel im Labor

Die konzentrierte Schwefelsäure nimmt als flüssiges Trocknungsmittel im Labor eine Sonderstellung ein. Sie ist ein Trocknungsmittel mit hoher Aufnahmekapazität, welches zudem sehr schnell wirkt. Der Einsatz erfolgt in Exsikkatoren, in denen der zu trocknende Stoff über der Schwefelsäure gelagert wird, die der Luft die Feuchtigkeit entzieht. Im Falle von zu trocknenden sauren oder pH-neutralen Gasen können diese durch eine Waschflasche mit Schwefelsäure geleitet werden. Ungeeignet ist Schwefelsäure als Trocknungsmittel für ungesättigte organische Verbindungen, Alkohole, Ketone, basische Stoffe, Schwefelwasserstoff oder Iodwasserstoff.

Gasförmige Trocknungsmittel im Labor

Als gasförmige Trocknungsmittel werden im Laborbereich hauptsächlich Luft, für Inertbedingungen auch Stickstoff oder Edelgase eingesetzt. Ein praktischer Anwendungsfall ist die Sprühtrockung von Feststoffen. Stickstoff, Edelgase und Pressluft werden mit zertifizierter Qualität als Flaschenware geliefert und können ohne Vorbehandlung eingesetzt werden. Umgebungsluft wird in der Regel durch Abkühlen und Kondensieren der enthaltenen Feuchtigkeit vorgetrocknet und anschließend auf Trocknungstemperatur erwärmt. Dieser Prozess ist in modernen Sprühtrocknern bereits integriert.

Auswahl des Trocknungsmittels

Bei der Auswahl des Trocknungsmittels spielen mehrere Parameter eine Rolle, so zum Beispiel:

• Aggregatzustand des zu trocknenden Stoffes
• Apparative Auslegung
• Chemische Eigenschaften des zu trocknenden Stoffes
• Ausgangsfeuchte
• Angestrebte Restfeuchte
• Menge des zu trocknenden Stoffes
• Kosten des Trocknungsmittels
• Regenerierung oder Entsorgung

Je nach Aggregatzustand des zu trocknenden Stoffes wird die apparative Auslegung gewählt.

Zum Trocknen von Gasen kann das Gas am Trocknungsmittel vorbeigeführt, oder aber, im Falle einer Trocknungsflüssigkeit, auch hindurchgeleitet werden. Flüssigen Stoffen wird das Trocknungsmittel entweder zugesetzt oder sie werden in einem geschlossenen System über einem Trocknungsmittel gelagert. Geschlossenes System heißt, dass kein Stoffaustausch mit der Umgebung stattfindet.

Feststoffe werden zum Trocknen in der Regel über dem Trocknungsmittel in einem geschlossenen System gelagert. Die Ausgangsfeuchte und angestrebte Restfeuchte nach der Trocknung sowie Menge des zu trocknenden Stoffes entscheiden über die notwendige Kapazität des Trocknungsmittels bei der gewählten Temperatur. Diese kann einerseits durch die eingesetzte Menge des Trocknungsmittels reguliert werden. Andererseits ist es auch möglich, die Ausgangsfeuchte durch thermisches Vortrocknen oder Vortrocknen mit preiswerten Trocknungsmitteln zu senken. Das Trocknungsmittel und der zu trocknende Stoff dürfen chemisch nicht miteinander reagieren. Nicht zuletzt sollte bei der Auswahl des Trocknungsmittels auch der Kostenfaktor bedacht werden, in den auch die Regenerierung oder Entsorgung mit hineinspielt.

Laborgeräte zum Trocknen

Je nach Aggregatzustand von Trocknungsmittel und zu trocknendem Stoff kommen Exsikkatoren, Trockenrohre und Gaswaschflaschen zum Einsatz.

Exsikkator

Zum Trocknen von Feststoffen im Labor werden Exsikkatoren eingesetzt. Es handelt sich dabei um zweiteilige Glasgefäße, die mittels Planschliff luftdicht verschlossen werden können. Die Schlifffläche wird mit Schlifffett abgedichtet. Der Deckel kann bei Vakuumexsikkatoren zum Ent- und Belüften mit einem Absperrhahn versehen sein. Im unteren Teil, der durch eine Lochplatte aus Keramik oder Kunststoff vom oberen Teil abgetrennt ist, wird das Trocknungsmittel gelagert. Auf der Lochplatte steht ein offenes Gefäß mit dem zu trocknenden Stoff. Unter Umständen haften die Schliffflächen sehr fest aneinander, sodass zum Öffnen ein Exsikkatoröffner verwendet oder der Schliffbereich mit einem Heißlufttrockner erwärmt wird.

Trockenrohr

Das Trockenrohr aus Glas oder Kunststoff wird mit einem festen Trocknungsmittel befüllt, das zwischen Watte oder Glaswolle fixiert ist. Trockenrohre gibt es in gerader oder gewinkelter Ausführung. Das eine Ende wird mit dem Laborgerät, das die unter Feuchtigkeitsausschluss zu lagernde Substanz enthält, dicht über einen Normschliff oder einen Schlauch verbunden, das andere Ende bleibt offen.

Gaswaschflasche

Die Gaswaschflasche aus Glas oder chemisch inertem Kunststoff wird zum Trocken von Gasen verwendet. Als Trocknungsmittel dienen feuchtigkeitsbindende Flüssigkeiten, wie etwa Schwefelsäure. Die Gase werden dabei über ein Tauchrohr durch die Flüssigkeit geführt. Zur Vergrößerung der Oberfläche durch möglichst kleine Glasblasen kann der Ausströmbereich als Düsenplatte oder Fritte ausgelegt werden.

Fazit

Trocknungsmittel spielen im Laborbereich eine wichtige Rolle. Neben der direkten Trocknung mit stofflichem Kontakt unterscheidet man die indirekte Trocknung über die umgebende Atmosphäre. Bei direktem Kontakt darf das Trocknungsmittel nicht chemisch mit dem zu trocknenden Stoff reagieren. Über die notwendige Menge entscheiden Feuchtigkeitsbindevermögen und Preis. Zudem kann die mögliche Regeneration durch Rücktrocknung im Labor in Betracht gezogen werden.

Bild-Quellen:
Beitragsbild | © Alexej – stock.adobe.com
Blaugel (Silicagel) mit Indikator-Farbstoff, trocken (linke Abbildung) | © Poyraz 72, CC BY-SA 4.0 <https://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0>, via Wikimedia Commons 
Blaugel (Silicagel) mit Indikator-Farbstoff, feucht (rechte Abbildung)  | © Poyraz 72, CC BY-SA 4.0 <https://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0>, via Wikimedia Commons
Vakuumexsikkator mit Lochblech | © Cjp24, CC BY-SA 3.0 <https://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0>, via Wikimedia Commons